Tiêu chuẩn của nước dùng trong y tế

TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987)

tiêu chuẩn này quy định những yêu cầu và cách thử thích hợp cho ba loại nước dùng dùng trong phòng thử nghiệp để phân tích nhiều hóa chất vô cơ.

đúng chuẩn này không dùng cho nước để phân tích vết hữu cơ, phân tích nhiều chất làm việc bề mặt, hoặc phân tích sinh học thay y tế.

Trong một số trường hợp, khi có những biện pháp phân tích đặc biệt cần dùng nước vô trùng, không chứa sunfua hoặc có một sức căng bề mặt nhất định, phải tiến hành thử nghiệm, tinh chế hoặc xử lý sạch nước bổ sung .

1. Mô tả nước

Nước là chất lỏng trong suốt, không màu khi quan sát bằng mắt thường.

2. Phân loại nước

đạt chuẩn này quy định ba loại nước như sau:

2.1. Nước loại một.

không có chất nhiễm bẩn hoà tan hoặc keo ion & hữu cơ, đáp ứng các yêu cầu phân tích nghiêm ngặt nhất, gồm có cả những yêu cầu về sắc ký chất lỏng đặc tính cao; nên được sản xuất bằng phương pháp lọc tiếp từ nước loại 2 (giả sử thẩm thấu ngược hoặc khử ion hóa sau đó lọc qua một màng lọc có kích cỡ lỗ 0,2 mm để loại bỏ các chất dạng hạt hoặc chưng cất lại ở một máy làm bằng silic axit nóng chảy.

2.2. Nước loại 2.

Có rất ít chất nhiễm bẩn vô cơ, hữu cơ hoặc keo, thích hợp cho các mục đích phân tích nhậy, gồm có cả quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) và xác định nhiều cấu tạo chủ yếu ở lượng vết; nên được chế tạo , giả sử như bằng phương pháp chưng cất nhiều lần, hoặc bằng biện pháp tách ion hóa hoặc thẩm thấu ngược sau đó chưng cất.

2.3. Nước loại 3.

thích hợp với hầu hết nhiều phòng thử nghiệp hoạt động theo phương pháp ướt & điều chế các dung dịch thuốc thử; cần được chế tạo , giả dụ như bằng cách chưng cất một lần, tách ion hóa hoạc thẩm thấu ngược. Nếu chưa có quy định nào khác, loại này được sử dụng cho phân tích thông thường.

Chú thích, nguồn nước xuất ra ban đầu là nước uống được & sạch. Nếu nước bị nhiễm bẩn nặng về bất cứ phương diện nào, cũng cần cần được lọc trước.

3. yêu cầu

Nước phải thoả mãn đầy đủ nhiều hạn mức và đòi hỏi trong bảng. biện pháp thử được tiến hành bằng một số cách quy định ở phần 6.

Tên chỉ tiêu	Mức các chỉ tiêu	biện pháp thử
Loại 1	Loại 2	Loại 3
1.Độ pH ở 250 C phạm vi bao hàm 2. khả năng dẫn điện ở 250 C tính bằng mS/m, không lớn hơn 3.Chất oxy hoá.hàm lượng oxy( O) tính bằng mg/l không nhiều hơn ... 4.Độ hấp thu ở 254 nm và chiều dày 1 cm, tính bằng đơn vị hấp thụ , không lớn hơn ... 5.số lượng cặn sau khoảng thời gian bay hơi ở 1100C tính bằng mg/kg không nhiều hơn ... 6. số lượng silic dioxit (SiO2) tính bằng mg/l, không lớn hơn ...	Không dùng (xem chú thích 1) 0,01 (xem chú thích 2) Không dùng (xem chú thích 3) 0,001 Không sử dụng (xem chú thích 3) 0,01	Không dùng (chú thích 1) 0,1 (xem chú thích 2 ) 0,08 0,01 1 0,02	5,0 đến 7,5 0,5 0,4 Không quy định 2 Không quy định	Điều 6.1 Điều 6.2 Điều 6.3 Điều 6.4 Điều 6.5 Điều 6.6

Chú thích:

1) Do một số khó khăn trong việc giá trị pH của nước sạch khuẩn cao và giá trị đo được hay không chắc chắn , nên không quy định giới hạn pH của nước loại 1 và loại 2.

2) Giá trị khả năng dẫn điện của nước loại 1 & loại 2 ứng với nước vừa điều chế xong; trong bảo quản nước có thể bị nhiễm bụi bẩn bởi cacbon trong bầu khí quyển & chát kiềm của bao bì thuỷ tinh tan vào nước, dẫn tới những thay thế khả năng dẫn điện .

3) Không quy định giới hạn chất oxy hóa được về cặn sau thời gian bay hơi của nước loại 1 vì khó có phép thử thích hợp ở mức tinh khiết này. Mặc dù thế , chất lượng của nước được đảm bảo do sự thích hợp với các đòi hỏi khác và do cách điều chế.

Heading 3:

4. Lấy mẫu

Lấy từ lô nước lớn một mẫu nước đại diện không ít hơn 21 để xét nghiệm theo quy định này.

Chú thích. Mẫu này được sử dụng để xét nghiệm khả năng dẫn điện của nước loại 1 & loại 2 (xem 6.2.2).

Mẫu phải để trong cùng một bình chứa phù hợp , sạch sẽ, kín chỉ dành riêng để đựng mẫu nước, có kích cỡ sao cho mẫu chưa đầy hoàn toàn. Phải giữ gìn cẩn thận để hạn chế mọi nguy cơ nhiễm bẩn mẫu.

có khả năng sử dụng các bình chứa đã gì hóa (có nghĩa là bình chưa được luộc sôi tối thiểu 2h trong dung dịch axit clohydric c(HCl) = 1mol/l; sau đó hai làn mỗi lần 1h trong nước cất; làm bằng thuỷ tinh bo-silicat cũng như một số bình chất dẻo trơ thích hợp . (ví dụ polietilen polypropylen) nhưng chủ yếu phải đảm bảo mẫu không bị ảnh hưởng do bảo quản, quan trọng nhất là là đối với chất oxy hóa & hấp thu .

4. Bảo quản

Trong bảo quản, nước có khả năng bị nhiễm bụi bẩn do hoà tan những cấu tạo chủ yếu dễ tan của bình chứa bằng thủy tinh hay chất dẻo hoặc do hấp thụ cacbon dioxit và các tạp chất khác của khí quyển trong phòng thử nghiệp . Vì lý do trên, không nên bảo quản nước loại 1 & loại 2: nước sau thời gian điều chế được dùng ngay như quy định 2: nước sau thời gian điều ché được sử dụng ngay như quy định. Mặc dù thế , nước loại 2 có khả năng được điều chế với lượng vừa phải & bảo quản trong nhiều bình chứa phù hợp , trơ, sạch, kín, đầy và đã được tráng bằng nước cùng loại.

Việc bảo quản nước loại 3 không phức tạp, nhưng nhiều bình chứa và Yêu cầu bảo quản phải giống như việc bỏ quản nước loại 2.

Bình chứa để bảo quản chỉ nên dành riêng cho một loại nước.

6. biện pháp thử

nhiều phép xác định quy định trong mục này cần được tiến hành trong cùng một khí quyển không có bụi, sạch và phải có những phương pháp thận trọng phù hợp để ngăn ngừa mọi nhiễm bẩn mẫu và một số phần mẫu thử.

6.1. Đo pH

6.1.1. thiết bị

thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và pH mét, có trang bị một điện cực thuỷ tinh & một điện cực so sánh Ag.AgCl.

6.1.2. cách tiến hành

Chuẩn hóa pH mét (6.1.1) theo hướng dẫn của người sản xuất , dùng các dung dịch đệm có ý nghĩa pH từ 4,0 đến 8,0. Chuyển mẫu thử nghiệp vào cốc & điều chỉnh khoảng nhiệt độ của nước đến 25 ± 1oC. Nhúng các điện cực và xác định pH.

6.2. độ dẫn điện

6.2.1. sản phẩm

thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm .

6.2.1.1. Bình nón, có một ống bảo hiểm chứa nhiều hạt vôi-xút hệ chỉ thị.

6.2.1.2. Máy đo khả năng dẫn điện với bình đo dịch chuyển được, là loại bình đo độ dẫn điện trực tiếp có bộ chỉnh nhiệt độ tất cả tự động , để đo nước loại 1 & loại 2.

Chú thích - Nếu máy đo không có bộ chỉnh nhiệt độ phải lắp một bộ thay thế nhiệt, có khả năng điều chỉnh khoảng nhiệt độ của nước thử nghiệm ở 25 ± 1oC.

6.2.1.3. Máy đo khả năng dẫn điện để đo nước loại 3.

6.2.2. biện pháp tiến hành.

6.2.2.1. Nước loại 1 và loại 2

sử dụng máy đo khả năng dẫn điện (6.2.1.2) được bộ chỉnh nhiệt độ ở 25 ± 10C để đo độ dẫn điện .

6.2.2.2. Nước loại 3

Chuyển 400 ml mẫu vào bình (6.2.1.1) lắp ống bảo hiểm & điều chỉnh khoảng nhiệt độ của nước đến 25 ± 1oC. sử dụng máy đo độ dẫn điện (6.2.1.3) để đo độ dẫn điện theo hướng dẫn dùng của người sản xuất .

6.3. Thử giới hạn chất oxy hóa

Chú thích. các giới hạn tương đương với chất oxy hóa biểu thị bằng miligam oxy (0) trên lít, là 0,08 và 0,4 đối với nước loại 1 và loại 3.

6.3.1. Thuốc thử

sử dụng nước loại 2 để điều chế một số dung dịch thuốc thử sau:

6.3.1.1. Axit sunfuric, dung dịch khoảng 1 mol/l

6.3.1.2. Kali pemanganat, dung dịch đúng chuẩn , c(1/5KMnO4) = 0,01 mol/l

6.3.2. phương pháp tiến hành.

6.3.2.1. Mẫu thử

1000 ml nước loại 2 hoặc 200 ml nước loại 3

6.3.2.2. Thử

Cho 10 ml dung dịch axit sunfuric (6.3.1.1) và 1,0ml dung dịch kali pemanganat đạt chuẩn (6.3.1.2) & mẫu thử (6.3.2.1), đun sôi trong 5 phút. xét nghiệm xem màu của phối hợp không bị biến đổi hoàn toàn.

6.4. Đo độ hấp thụ

6.4.1. thiết bị

sản phẩm , dụng cụ trong phòng thí nghiệm thông thường

6.4.1.1. Quang phổ kế, có bộ chọn xử lý biến đổi thường xuyên hoặc.

6.4.1.2. Quang phổ kế, có bộ chọn xử lý biến đổi không liên tục , có trang bị một số kính xử lý bảo đảm độ truyền tối đa ở miền lân cận 254 nm.

6.4.1.3. Cuvet làm bằng cùng nguyên liệu silic dioxit chiều dày 1cm và 2cm.

Chú thích - Nếu quang phổ kế không đủ nhạy, có khả năng tăng cường độ nhayh bằng các cuvet đầy hơn.

6.4.2. phương pháp tiến hành

Đổ đầy mẫu vào cuvet 2cm (6.4.1.3) đo độ hấp thu bằng quang phổ kế (6.4.1.1) ở độ dài sóng khoảng 254 nm bằng bằng quang phổ kế (6.4.1.2) có nhiều kính lọc thích hợp , sau đó điều chỉnh độ hấp thu về không (0) đối với cùng mẫu nước tồn tại ở cuvet 1cm.

6.5. Xác định cặn sau thời gian bốc hơi khi đun nóng ở 110oC

6.5.1. thiết bị

thiết bị của phòng thử nghiệp thông thường

6.5.1.1. Bình bay hơi quay, dung tích khoảng 250 ml.

6.5.1.2. Bể hơi nước.

6.5.1.3. Đĩa bằng bạch kim, silic dioxit hoặc thủy tinh bosilicat, có dung tích 100ml.

6.5.1.4. Tủ sấy có thể đạt 110 ± 2oC.

6.5.2. Mẫu thử

Chuyển 1000 ml mẫu thí nghiệm vào một ống có nút

6.5.2.1. Xác định

Cho 100 ml mẫu thử vào bình bay hơi quay sạch & khô (6.5.1.1) và chưng cất ở bể hơi nước (6.5.1.2) dưới áp suất giảm. Khi nước bốc hơi, thêm thường xuyên mẫu thử cho đến lúc toàn bộ mẫ thử bay hơn đến khoảng 50 ml.

Đĩa (6.5.1.3) sấy trước 2h trong tủ sấy ở 110 ± 2oC, để nguội trong bình hút ẩm & cân chính xác đến 0,0001g. Chuyển định lượng cặn vào đĩa với 2 lần nước mẫu, mỗi lần khoảng 5ml. Bốc hơi cặn cho đến khô trong bể hơi nước. Chuyển đĩa và cặn từ bể hơi nước vào tủ sấy đã đạt 110 ± 2oC và sấy khoảng 2h. Lấy đĩa ra khỏi lò, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng & cân chính xác đến 0,0001 g. Sấy lại, làm nguội & cân đến khi hiệu số giữa hai lần cân kế tiếp nhau không vượt quá 0,0002 g.

6.5.3. Biểu thị kết quả

Cặn sau khi bay hơi và đun nóng ở 110oC, biểu thị bằng miligam trên kilogam, vẽ số bằng với khối lượng , biểu thị bằng miligam cặn của làm không đến trọng lượng không đổi.

6.6. Thử giới hạn vẽ silic dioxit phản ứng .

Chú thích. Giới hạn tương đương với số lượng silic dioxit biểu thị bằng miligam SiO2 trên lít, là 0,01 & 0,02 cho nước loại 1 và loại 2 phù hợp .

6.6.1. Thuốc thử

6.6.1.1. Silicdioxit, dung dịch chuẩn 1 (dung dịch đặc).

Cân 1 g silic dioxit tinh khiết nghiền mịn (99,9% SiO2) đã sấy khô ở 110oC chính xác đến 0,0001 g cho vào đĩa bạch kim (6.5.2.3). Thêm 4,5 g natri cacbonat (Na2CO3 khan) & trộn cẩn thận mẫu bằng một đũa thuỷ tinh khô, đầu tròn. Rải phối hợp vào giữa đĩa & san bằng sao cho mẫu chiếm một vị trí khoảng 300 mm đường kính. Phủ hỗn hợp bằng 0,5 g natri cacbonat, sau đó nhẹ nhàng quét những phần còn dính trên đĩa thuỷ tinh cho vào đĩa.

Đậy đĩa bằng một nắp bạch kim & đặt vào lò nung (6.6.2.3) ở 300 ± 400oC. Nung nóng hỗn hợp , từ từ đưa khoảng nhiệt độ lên trong khoảng 10 phút hoặc cho đến khi nóng chảy hoàn toàn. Lấy đĩa ra khỏi lò và nhẹ nhàng lắc tròn để thu gọn khối lượng nóng chảy. Để nguội, rửa chất nóng chảy dính ở mặt dưới của nắp bằng nước nóng, thu vào chén; sau đó hoà tan khối nóng chảy bằng nước nóng, để nguội, chuyển dịch dung dịch vào một bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng đến vạch & lắc kỹ.

Chuyển dung dịch vào bình chất dẻo để bảo quản 1ml dung dịch chuẩn này chứa 1mg SiO2.

6.6.1.2. Silic dioxit dung dịch chuẩn II (dung dịch loãng).

Chuyển 5,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.1) vào một bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng đến vạch & lắc kỹ.

1ml dung dịch chuẩn này chứa 0,005 mg SiO2 – Khi nào dùng mới pha dung dịch này.

6.6.1.3. Amoni molip đặt trong một phối hợp 80ml nước & 20ml dung dịch axit sunfuric (6.6.1.5), không đun nóng. Bảo quản trong bình chất dẻo.

6.6.1.4. 4-metylamino phenol sunfat (Metol) dung dịch chỉ thị.

Hoà tan 0,2 g metol và 20 g kali disunfit (kali metabisunfit) trong 100 ml nước, không đun nóng, bảo quản trong chai chất dẻo.

loại bỏ dung dịch sau 4 tuần hoặc khi bắt đầu có dấu hiệu phân hủy.

6.6.1.5. Axit sunfuric, c(H2SO4) khoảng 2,5 mol/l – sunfuric, d = 1,84 g/ml vào nước vừa đủ để có 1000 ml dung dịch. Bảo quản trong bình chất dẻo.

6.6.1.6. Axit oxalic, dung dịch 50 g/l.

6.6.2. thiết bị

thiết bị của phòng thử nghiệp thông thường &

6.6.2.1. Đĩa bằng bạch kim, có dung tích khoảng 250 ml

6.6.2.2. các ống Netsle giống nhau, dung tích 50 ml

6.6.2.3. Lò nung có khả năng đạt 300 ± 400oC.

6.6.2.4. Bếp phương pháp thuỷ, có thể đạt khoảng 60oC.

6.6.3. phương pháp tiến hành

6.6.3.1. Mẫu thử

Lấy 520 ml nước loại 1 hoặc 270 ml nước loại 2.

6.6.3.2. Thử

Cho bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1) trong đĩa (6.6.2.1) liên tiếp từng ít một việc có được một thể tích nước cuối cùng là 20 ml. Thêm vào 1 ml dung dịch amoni molipdat (6.6.1.3). Sau đúng 5 phút, bổ sung 1ml dung dịch axit oxalic (6.6.1.6) & trộn kỹ. sau 1 phút, thêm vào 1ml dung dịch metol (6.6.1.4) & đun nóng trong 1 phút trên bếp biện pháp thuỷ (6.6.2.4), giữ ở khoảng 60oC. Chuyển dung dịch vào một trong các ống Netsle (6.6.2.2).

Chuẩn bị một dung dịch mẫu chuẩn theo cùng phương pháp tiến hành nhưng dùng một hỗn hợp 19,0 ml mẫu & 1,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.2) thay cho 20ml thu được do làm bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1). Chuyển dung dịch vào một ống Nesle khác (6.6.2.2).

Nhìn thẳng từ trên cao xuống , kiểm tra để cường độ màu xanh tạo nên trong dung dịch thử không vượt quá cường độ màu tạo nên trong dung dịch chuẩn.

7. Biên bản thử nghiệm

Mỗi biên bản phải gồm có nhiều đặc trưng bên dưới đây :

• Ký hiệu mẫu.
• Chỉ dẫn phương pháp đã sử dụng ;
• Kết quả & phương phps biểu thị đã sử dụng
• bất cứ nét nhất là bất thường nào đánh giá được trong quá trình xác định
• bất kỳ thao tác nào chưa có trong tiêu chuẩn này hoặc được coi như là tuỳ ý áp dụng .

đúng chuẩn này hoàn toàn thích hợp với ISO 3696 – 1987.